陕西氟化氢铵在用EDTA一硝酸铋回滴法滴定完铁后的溶液中,加入苦杏仁酸溶液,此时T102+与苦杏仁酸生成稳定的配合物,再加人过量的EDTA标准滴定溶液使之与M真2+、AP+生成配合物,过量的EDTA以半二甲酚橙作指示剂,用乙酸铅标准滴定溶液滴定,滴定至橙红色,然后加入陕西氟化氢铵溶液,将与A+配位的EDTA置换出来,被置换出来的EDTA再用乙酸铅标准滴定溶液滴定,滴定至橙红色为终点,通过***后一次滴定时消耗的乙酸铅标准滴定溶液的体积,即可计算出使用中纯三氧化二铝的含量。
氟化氢铵操作注意事项:
①用氟化氢铵置换法测定氧化铝,不受测定铁、钛产生的误差的干扰,结果稳定。
②在水泥分析中,此法适用于铁矿石(或铁粉)试样中氧化铝的测定。由于铁矿石试样中,一般都含有少量的锰,由于锰的干扰,第 一次用乙酸铅溶液滴定时,易返色,故滴定至橙红色即可。
③用乙酸铅标准滴定溶液滴定时,由于溶液中有比较多的半二甲酚橙指示剂,黄色较深,因此,橙红色终点的判断要准确。
④第 一次用乙酸铅标准滴定溶液滴定完后,应立即加入10%的氟化氢铵溶液,否则恒量的钛会与半二甲酚橙指示剂形成稳定的橙红色配合物,影响第二次滴定终点的观察。